ТЕРМОДЕСОРБЕР

Термодесорбция применяется в основном для анализа летучих органических соединений в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны. Принцип работы термодесорбера заключается в том, что анализируемый воздух прокачивается через съемную трубку, наполненную специально подобранным сорбентом, при этом анализируемые соединения накапливаются в сорбционной трубке.

На следующем этапе трубка устанавливается в термодесорбер и вводится в инжектор хроматографа потоком инертного газа-носителя. Трубка должна быстро нагревается (со скоростью более 300 ⁰C/сек), поэтому анализируемые соединения десорбируются с сорбента, попадая в хроматографическую колонку, разделяются ею и детектируются. Наиболее популярными сорбентами считаются разновидности Полисорбов, Tenax TA, Tenax GR, разновидности Chromosorb и Carbosieve.

Помимо анализируемого воздуха (газов), термодесорбции подвергают и твердые образцы (бумага с чернилами, краска, пластмасса). Трубку нагревают до фиксированной температуры, при этом из анализируемых материалов начинают выделяться летучие соединения, которые затем подвергаются хроматографическому исследованию. Принцип термодесорбции также актуален при геохимическом анализе почвы..

ПРИМЕНЕНИЕ ТЕРМОДЕСОРБЕРА ИМЕЕТ СЛЕДУЮЩИЕ ПРЕИМУЩЕСТВА:

• Отсутствие разбавления пробы. Это позволяет повысить предел обнаружения примесей в воздухе более чем в 200 раз по сравнению с методом экстракции пробы растворителем, при котором из всего объема экстракта, равного, например, 1 мл берут для анализа аликвотную часть 5 мкл;
• Нет необходимости дополнительно использовать хладагент, который применяется для анализа веществ при помощи криоэкстракции;
• Невысокие требования к отбору и обработке проб воздуха;
• Высокая чувствительность метода;
• Высокий процент обнаружения веществ (для летучих веществ процент обнаружения составляет 95% и выше);
• Высокая точность.

«МЕТА-ХРОМ» ВЫПУСКАЕТ ТРИ ТИПА ТЕРМОДЕСОРБЕРОВ: ТДС-2, ТДС-3 И ДВУХСТАДИЙНЫЙ ТДС-4

ТДС-2 представляет собой шприц (см. рис.1), который устанавливается на испаритель хроматографа. Устройство оснащено краном, который отсекает линию газа-носителя при демонтаже штока с сорбционной трубкой из термодесорбера. Когда кран открыт, шток опускается в нижнее положение и сорбционная трубка вводится в доведенный до нужной температуры испаритель. В условиях верхнего положения штока, возможно также вытеснение воздуха посредством продувки сорбционной трубки газом-носителем.

Рисунок 1. 

ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ТДС-2

* - температура десорбции, дискретность ее задания и погрешность поддержания соответствует температуре испарителя используемого хроматографа.

В состав ТДС-3 входят нагревательная колонка с сорбционной трубкой, которая устанавливается на испаритель хроматографа и блок управления, располагающийся на специальном кронштейне на правой боковой панели хроматографа (см. рис.2).

Рисунок 2.

ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ТДС-3

ТДС-3 применяется совместно с 6-ти портовым краном для переключения газовых потоков.

Одностадийная термодесорбция является самым простым вариантом десорбции. В этом случае вещества напрямую переносятся из сорбционной трубки в хроматографическую колонку. Поскольку объем сорбента в трубке является достаточно большим, невозможно обеспечить «мгновенную» десорбцию компонентов. Это приводит к получению широких пиков, что ухудшает хроматографическое разделение.

Для ввода анализируемых веществ узкой зоной в хроматографическую колонку используют двухстадийную термодесорбцию. При проведении двухстадийной термодесорбции компоненты, извлеченные из сорбционной трубки, предварительно фокусируются в холодной ловушке и после этого узкой зоной направляются в хроматографическую колонку.

Фокусирование происходит за счет улавливания компонентов в ловушке. Ловушка заполнена сорбентом и охлаждается с помощью элементов Пельтье. Использование сорбента позволяет концентрировать даже самые летучие компоненты без применения жидкого азота. В тоже время небольшой объем сорбента дает возможность проведения быстрой десорбции и ввода пробы в хроматографическую колонку узкой зоной.

Конструкция двухстадийного термодесорбера отличается наличием двухпозиционного поворотного 6-ти портового термостатируемого крана, который обеспечивает переключение газовых потоков на этапах десорбции и ввода пробы в хроматограф и охлаждаемой ловушки, которая обеспечивает концентрирование пробы, десорбируемой с сорбционной трубки.

В состав ТДС-4 входят сам термодесорбер (термостат сорбционной трубки, криоловушка, автоматический переключающий кран, сенсорная панель управления), обогреваемая переходная линия, которая устанавливается в испаритель (см. рис.3).

Рисунок 3. 

ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ТДС-4